Diferencijalni skenirajući kalorimetar (DSC) je sofisticirani analitički instrument koji se koristi za mjerenje protoka topline u ili iz uzorka u funkciji temperature ili vremena, dok je podvrgnut kontrolisanom temperaturnom programu. To je jedan od najvažnijih alata u termalnoj analizi.
Osnovni princip
Osnovni princip je komparativno mjerenje. DSC istovremeno zagreva (ili hladi) uzorak i inertnu referencu (često praznu posudu ili materijal bez termičkih prelaza u temperaturnom opsegu) pod identičnim uslovima.
Mjeri razliku u protoku topline (ili snazi) potrebnu da se i uzorak i referentna temperatura održe na istoj temperaturi. Kada uzorak pretrpi fizičku ili hemijsku promjenu koja apsorbira toplinu (endotermno) ili oslobađa toplinu (egzotermna), instrument mora osigurati ili ukloniti dodatnu energiju kako bi održao temperaturnu ravnotežu. Ovaj diferencijalni toplotni tok se bilježi kao funkcija temperature ili vremena.
Ključne komponente
Peć: Zagreva (ili hladi) uzorak i referencu uz preciznu kontrolu.
Držači uzoraka i referenci (referentne posude): Male posude (obično napravljene od aluminijuma, platine ili keramike) koje drže materijale.
Temperaturni senzori: Izmjerite temperaturu uzorka i referentne vrijednosti.
Sistem za merenje toplotnog protoka: Osnovna tehnologija (razlikuje se između dva glavna tipa).
Kontrola atmosfere: plin za pročišćavanje (obično azot ili argon) teče kroz sistem kako bi se osiguralo stabilno, ne-reaktivno okruženje.
Dvije glavne vrste DSC-a
Toplotni{0}}DSC: uzorak i referenca se nalaze na jednom, termički provodljivom disku. Temperaturni senzori mjere temperaturnu razliku (ΔT) između njih. Ovaj ΔT je proporcionalan razlici toplotnog toka. Robustan je i često se koristi za rutinske analize.
DSC sa kompenzacijom snage-: uzorak i referenca imaju odvojene, identične mikro-peći sa pojedinačnim grijačima i temperaturnim senzorima. Sistem kontinuirano prilagođava snagu svakog grijača kako bi uzorak i referencu održali na istoj temperaturi. Izmjereni signal je razlika u napajanoj snazi. Može postići brže vrijeme odziva i veću rezoluciju.
Koje informacije pruža DSC? (Zajednički izlaz)
Rezultat je termogram – dijagram toplotnog toka (mW ili J/s) na Y-osi u odnosu na temperaturu (stepen ili K) ili vrijeme na X-osi.
Vrhovi i odstupanja na krivulji odgovaraju termalnim događajima:
Endotermni vrhovi (naniže, po konvenciji): Uzorak apsorbuje energiju.
Topljenje, fuzija
Stakleni prijelaz (Tg) – pojavljuje se kao postepena promjena toka topline, a ne kao vrhunac.
Isparavanje
Razgradnja (neke vrste)
Egzotermni vrhovi (nagore): Uzorak oslobađa energiju.
Kristalizacija
Oksidacija (npr. OIT - Vrijeme indukcije oksidacije)
Stvrdnjavanje polimera
Određene hemijske reakcije
Ključna mjerljiva svojstva
Temperatura staklenog prijelaza (Tg): srednja tačka-promjene koraka, što ukazuje na omekšavanje polimera.
Temperatura topljenja (Tm) i entalpija (ΔHm): vršna temperatura i površina ispod vrha (energija).
Temperatura kristalizacije (Tc) i entalpija (ΔHc).
Toplotni kapacitet (Cp).
Analiza čistoće (farmaceutika i finih hemikalija).
Oksidativna/termička stabilnost (npr. OIT).
Kinetika očvršćavanja smola i kompozita.
Polimorfizam u farmaceutskim proizvodima i hrani.
Fazni dijagrami legura i mješavina.