Karl Fischer (KF) analizator vlage radi na osnovu određenogHemijska reakcijaizmeđu joda i vode, provedene u kontroliranom okruženju otapala, zajedno saElektrohemijsko otkrivanjeda precizno odredi krajnju točku reakcije . Evo kvara kako to funkcioniše:
Osnovno princip: Reakcija Karla Fischera
Temeljna reakcija (otkrivena 1935.) je:
I₂ + SO₂ + 2 H₂o + baza → 2base · hi + baza · hso₄
I₂:Jod (titrans)
SO₂:Sumporni dioksid
H₂O:Voda (analitičara se mjeri)
Baza:Prvobitno piridin (toksično), sada obično imidazola ili druge organske baze (sigurnije i brže) .
Key Takeaway:Ova reakcija troši1 krtica joda (i₂) za svakih 1 krtice vode (h₂o). precizno merenje količine joda koji se konzumira da reagujesveVoda u uzorku, sadržaj vode se može izračunati .
Kako funkcionira analizator (korak po korak):
Uzorak Uvod:Uzorak (čvrsta, tečna ili gasna) uvede se u posudu za titraciju KF . Ovaj brod sadržiKF reagens(Smjesa otapala koja sadrži tako, bazu i često primarni alkohol poput metanola ili etanola) .
Vađenje vode / raspuštanje vode:Rastvaranje rastvara uzorak (ako je moguće) i izdvoji vodu iz IT-a . za krute tvari, to bi moglo uključivati grijanje (pećnica) ili drobiti unutar posude .
Titracija:
Volumetrijski KF:Burette izdaje rješenje koje sadrži poznatu koncentraciju joda (I₂) rastvorenog u mješavini otapala KF .
Kulometrijski KF:Generira se jodelektrohemijskiUnutar ćelije titracije . neprestano prolazi kroz elektrolitni otopinu koji sadrži jodidne jone (i⁻), generirajući i₂ na anodi: 2}} e⁻ . Ukupno je prolazio (COULOBBS) izravno proporcionalan iznos generiranom iznosu .
Reakcija:Dodani / generirani jod odmah reagira s vodom prisutne u uzorku, nakon jezgre KF reakcije iznad . ovo troši i ja i h₂o .
Detekcija krajnje točke:Kritični dio je znajući kadasveVoda je reagovana . ovo se radi koristeći parPlatinum (PT) indikator elektrodeuronjen u rješenje .
Sve dok je prisutna voda, bilo koji besplatni i₂ dodani / generirani jeodmah konzumiranreakcijom . rešenje ostaje iscrpljeno od besplatnog I₂ .
Jednomsvevoda se konzumira, thesljedećiPovećanje I₂ dodanog / generiranog ostataka nereagiran je u rješenju .
Prisutnost besplatnog I₂ (i njenog smanjenja partnera I⁻) stvara anElektrohemijska strujaizmeđu PT elektroda kada se nanese mali stalni napon {. oštar, trajni porast ovog trenutnog signalakrajnja tačkatitracije .
Mjerenje i izračunavanje:
Volumetrijski:Instrument mjeri tačanzapreminaotopine joda titrant na krajnjoj tapoitu . znajući preciznu koncentraciju (titer) jodskog rješenja, izračunava:
Sadržaj vode=(Titar I₂ rješenja) * (volumena korištene)
Kulometrijski:Instrument mjeri ukupnopunjenje(u Coulombs) prošao je da generira i₂ do krajnje točke . koristeći Faradayov zakon (1 mola I₂=2 * 96.485 COULOBBS) I omjer mola 1: 1 (I₂: H₂o):
Sadržaj vode (krtica)=Ukupna naknada (COULOBBS) / (2 * 96.485 C / MOL)
Sadržaj vode (gram)=[ukupno naplaćivanje (kulonovca) * 18.02 g / mol] / (2 * 96.485 c / mol)
Prikaz rezultata:Analizator izračunava i prikazuje sadržaj vlage u zajedničkim jedinicama poput μg (mikrograma), MG,% (težina / težina ili težine / volumen), ppm itd. .
Ključne komponente KF analizatora:
Titracijska plovila / reakcionalna ćelija:Zapečaćeni kontejner koji drži KF Solvent / reagens i uzorak .
Scherrer:Osigurava temeljito mešanje .
BURETTE (VOLUMETRIC):Precizan dozator za jod rešenje titrana .
Elektroda generatora (kulometrijska):Par elektroda u kojem se generira iz I⁻ .
Indikator elektrode:PT elektroda koji otkriva krajnju točku putem trenutnog mjerenja .
Upravljačka jedinica / procesor:Kontrolira titraciju, mjeri volumen / naboj, otkriva krajnju točku, izvodi izračune .
Prikaz / izlaz:Prikazuje rezultate, često se povezuje sa pisačima ili limzima .
Volumetric vs . COLULOMETRIC KF:
Volumetrijski:
Koristi rješenje titrana sa poznatom koncentracijom I₂ .
Bolje zaViši sadržaj vode(obično ~ 100 ppm do 100%) .
Uobičajeni uzorci: rasutih hemikalija, otapala, neke hrane, farmaceutskih proizvoda (rasutih) .
Kulometrijski:
Generira i₂ elektrohemijski unutar ćelije .
Beskonačno precizniji zaSadržaj vodenog / praćenja / praćenja(do 1 ppm ili niže) .
Uobičajeni uzorci: plinovi, ulja, ugljovodonici, čisti otapala, farmaceutski proizvodi (APIS, pomoćni sastojci) .
Prednosti KF titracije:
Visoka specifičnost:Prvenstveno otkriva vodu .
Visoka preciznost i preciznost:Posebno kulometrijski za nivo praćenja .
Širok raspon:Ručke ppm do 100% vode .
Brzina:Relativno brza analiza u odnosu na metode pećnice .
Svestranost:Mogu analizirati čvrste tvari, tekućine i gasove s odgovarajućim rukovanjem uzorkom .
Ograničenja / razmatranja:
Rukovanje reagensima:KF reagensi su često toksični, higroskopski i zahtijevaju pažljivo rukovanje / odlaganje .
Interferencije:Neki spojevi mogu direktno reagirati sa KF reagensima (E {. g ., jakim oksidacijskim sredstvima, određenim karbonilima poput aldehida / ketona, metalni detektori . mogu biti potrebne metode uzorka specifičnim za neke moguća. .
Izbor otapala:Odabir desne smjese otapala ključna je za raspuštanje uzorka i minimiziranje smetnji .
Održavanje instrumenta:Zahtijeva redovno održavanje (elektrode za čišćenje, promjena reagenata / septa) .